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纳米氧化镁一品牌质量是怎样保证的呢?

发布时间:2015-04-10

纳米氧化镁一品牌质量是怎样保证的呢?下面京煌科技就依照这个问题做一个特殊的实验:

1 实  验

1.1 试剂和仪器 Mg(NO3)2·6H2O(分析纯),硬脂酸(分析纯),磁力加热搅拌器,1 600℃SX3-10-10型电阻炉.

1.2 样品的制备 在石英烧杯中,将6.4 g硝酸镁缓慢均匀地放入28.4 g熔融的硬脂酸中,继续加热至90℃(此温度一是保证硬脂酸熔融;二是保证反应体系中少量水的蒸发,防止镁离子水解沉淀;三是提高反应速度)[4].保持该温度不变,用磁力加热搅拌器搅拌30 min,使其充分反应,得到浅黄色透明溶胶.停止加热和搅拌,自然冷却到室温,得到硬脂酸镁凝胶.将该凝胶置于电阻炉中灼烧,得到白色纳米氧化镁粉体.

1.3 样品的表征 采用德国Bruker D8型X射线衍射仪,对制得的样品进行X-射线衍射分析,Cu靶Kα线(40 kV,100 mA).采用HITACHI H-800型透射电子显微镜,将制得的样品进行超声分散后,用透射电镜观察其粒度和形貌.采用Tensor27傅立叶转换红外光谱仪,将产物作FT-IR分析,确定样品的结构.

2 结果与讨论

2.1 XRD分析 图1为凝胶在400℃下热处理3 h后的XRD图谱.由图可见,处理的样品已晶化安全,峰形良好,其特征衍射表现出[111]、[200]、[220]、[331]、[222]等晶面的特征衍射,各晶面d值及相对强度与GCPDS卡No.45-0946一致,产物属于立方晶系.这表明,凝胶在较低的温度(400℃)下处理后,就能得到晶化良好,物相单一的纳米MgO,比传统沉淀热分解法(灼烧温度600℃)的晶化温度低.对400℃热处理的样品,采用慢扫描搜集峰位2θ=43.14°处的XRD图,由半高宽法计算晶粒的平均粒径.根据Scherer公式[5]:D=0.89λ βcosθ,式中:λ=0.154 06 nm,β为半高宽(弧度),θ为衍射角,计算其粒径为18 nm.

2.2 TEM分析 图2为400℃下制得的MgO粉末的透射电镜照片,放大倍数6万倍.由图可以看出,置于无水乙醇中,经超声波分散后,在透射电镜下观察到的纳米MgO颗粒基本呈椭球形,大小均匀,分散性好,其粒径分布范围为17~22 nm,与XRD测试的结果基本一致.

2.3 FT-IR分析 图3为凝胶在400℃热处理3 h后所得样品的傅立叶红外吸收谱(FT-IR).图中,425 cm-1处的峰对应于立方MgO晶体中的Mg-O键的弯曲振动吸收,576 cm-1处的峰对应于方立MgO晶体中Mg-O键的伸缩振动吸收[6],1431cm-1处的吸收峰相对于立方MgO的标准峰来说出现了明显的宽化现象,这归因于纳米粒子的小尺寸效应和界面效应;864cm-1处的吸收峰和Mg(OH)2有关,可能是由于MgO吸附空气中的H2O所致.该分析结果进行一步表明400℃热处理所得的产物为立方相MgO.


3 结  论

采用硬脂酸溶胶法在较低温下(400℃)成功合成了纳米MgO.结果表明,凝胶经400℃热处理3 h后,所得的样品呈椭球形,颗粒尺寸分布均匀,分散性良好.该法具有操作简单、过程易于控制、合成温度低、产物粒度分布窄等优点.





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